کپسول های ژلاتین خالی از ژلاتین ساخته شده و در کپسول های همراه با مواد کمکی استفاده می شود.

کپسول دارویی خالی استوانه ای، سفت و سخت و الاستیک را توصیف می کند که از یک کلاه و بدنه جمع شونده تشکیل شده است. سطح کپسول باید تمیز، صاف، رنگ یکنواخت، بدون بو، تمیزکاری شده باشد و در هنگام تشکیل تغییر شکل ندهد. می تواند شفاف (هر دو بدون ضد آفتاب)، شفاف (هر دو با ضد آفتاب) یا مات (هر دو با ضد آفتاب) باشد.

شناسایی (1) 0.25 گرم را در 50 میلی لیتر آب حل کنید، حرارت دهید، خنک کنید و خوب تکان دهید. چند قطره مخلوطی از دی کرومات پتاسیم TS و اسید کلریدریک رقیق (4:1) را به 5 میلی لیتر از محلول اضافه کنید تا یک رسوب لخته تشکیل شود.

(2) 1 میلی لیتر از محلول شناسایی به دست آمده در آزمایش (1) را بردارید، 50 میلی لیتر آب اضافه کنید و پس از مخلوط کردن چند قطره تانیک اسید TS اضافه کنید. مادی ایجاد می کند.

(3) 0.3 گرم را در یک لوله آزمایش بریزید، مقدار مناسبی سودا لیمو اضافه کنید و حرارت دهید. گاز حاصله قرمز مرطوب را به رنگ آبی روشن در می آورد.

متراکم 10 کپسول بردارید، درپوش و انتهای بطری را به آرامی با انگشت شست و سبابه خود فشار دهید و بچرخانید تا بدون چسبندگی، تغییر شکل یا شکستگی باز شود. بطری را با طلق پر کنید، کپسول ها را درگیر کرده و قفل کنید و هر کپسول پر شده را از ارتفاع 1 متری به یک تخته چوبی به ضخامت 2 سانتی متر بریزید. بدون نشتی پودر یا نشتی جزئی بیش از 1 کپسول. اگر بیش از 1 کپسول ناموفق باشد، آزمایش تکرار می شود و 10 کپسول دیگر شرایط را برآورده می کند.

شکنندگی 50 کپسول را در یک ظرف پتری در یک خشک کن با محلول اشباع نیترات منیزیم قرار دهید و اجازه دهید به مدت 24 ساعت در دمای 1±25 درجه سانتیگراد بماند. کپسول های جداگانه را خارج کرده و فوراً در لوله های شیشه ای (قطر داخلی 24 میلی متر و طول 200 میلی متر) به صورت عمودی روی یک تخته چوبی (ضخامت 20 میلی متر) قرار دهید. وزنه تعادل استوانه ای (ساخته شده از تفلون، به قطر 22 میلی متر، وزن 1 ± 20 گرم) را آزادانه از بالای لوله شیشه ای روی کپسول بیندازید. بیش از 5 کپسول شکسته نیست.

Disintegration 6 کپسول پر شده با تالک و تست شده برای تجزیه

(پیوست XA). هر 6 کپسول باید در عرض 10 دقیقه از بین بروند. اگر 1 کپسول ناموفق بود، آزمایش را با 6 کپسول دیگر تکرار کنید. همه کپسول ها باید آزمایش را انجام دهند.

سولفیت ها (به عنوان SO 2) 5.0 گرم را در یک فلاسک ته گرد دراز بریزید، در 100 میلی لیتر آب داغ خیس کنید و اجازه دهید تا پف کند. 2 میلی لیتر اسید فسفریک و 0.5 گرم بی کربنات سدیم اضافه کنید و بلافاصله فلاسک را به کندانسور وصل کنید. 15 میلی لیتر محلول ید 0.05 مول در لیتر را زیر سطح تقطیر کرده و 50 میلی لیتر از تقطیر را جمع آوری کنید. محلول را با آب تا 100 میلی لیتر رقیق کنید. خوب هم بزنید، 50 میلی لیتر حمام آب بگیرید تا تبخیر شود، به موقع حجم معینی آب اضافه کنید و به تبخیر ادامه دهید تا مایع تقریباً بی رنگ شود. محلول را تا 40 میلی لیتر با آب رقیق کرده و آزمایش حد سولفات (پیوست B) را انجام دهید. هیچ مادی تولید شده با استفاده از محلول استاندارد 3.75 میلی لیتری سولفات پتاسیم (0.01٪) بیشتر از محلول مرجع مشخص نبود.

پارابن ها یک کپسول 0.5 گرمی با وزن دقیق را در یک قیف جداکننده با 30 میلی لیتر آب داغ قرار دهید، تکان دهید تا حل شود و خنک شود. دقیقا 50 میلی لیتر اتر اضافه کنید و با دقت تکان دهید تا جدا شود. الف. 25 میلی لیتر از لایه اتر را به طور دقیق به یک ظرف تبخیر منتقل کنید، اتر را تبخیر کنید، آن را به یک فلاسک حجمی 5 میلی لیتری با فاز متحرک منتقل کنید، آن را تا نقطه علامت گذاری با فاز متحرک رقیق کنید و خوب مخلوط کنید تا محلول مورد آزمایش به دست آید. . 25 میلی گرم متیل پاراهیدروکسی بنزوات CRS، اتیل پاراهیدروکسی بنزوات CRS، پروپیل پاراهیدروکسی بنزوات و بوتیل پاراهیدروکسی بنزوات CRS را با دقت وزن کرده و آنها را در یک فلاسک حجمی 250 میلی لیتری قرار دهید. به حجم رقیق شده و تکان دهید. 5 میلی لیتر از محلول را با دقت به یک فلاسک حجمی 25 میلی لیتری منتقل کنید، با فاز متحرک به حجم رقیق کنید و مخلوط کنید تا به عنوان محلول مرجع استفاده شود. کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (پیوست VD) را با استفاده از سیلیکاژل بسته بندی شده با اکتادسیل سیلان و متانول و 0.02 مول در لیتر استات آمونیوم (58:42) به عنوان فاز متحرک انجام دهید. طول موج تشخیص 254 نانومتر است و عدد صفحه نظری نباید کمتر از 1600 باشد که از پیک اتیل p-hydroxybenzoate محاسبه می‌شود. 10 میکرولیتر از محلول آزمایش و محلول مرجع را با دقت به ستون تزریق کنید و کروماتوگرام را ثبت کنید. محتوای متیل p-hydroxybenzoate، اتیل p-hydroxybenzoate، propyl p-hydroxybenzoate و butyl p-hydroxybenzoate نسبت به سطح پیک با روش استاندارد خارجی محاسبه شد. 05٪. مقدار کل متیل پارابن، اتیل پارابن، پروپیل پارابن، بوتیل پارابن از 0.05٪ تجاوز نمی کند. (این پروژه محصولات را با عوامل آنتی باکتریال پارابن اضافه شده آزمایش می کند).

وینیل کلراید (این محصول به روش اکستان استریل می شود). کپسول ها را تکه تکه کنید، به طور دقیق 2.5 گرم وزن کنید، آنها را در یک بالن مخروطی درب دار قرار دهید، 25 میلی لیتر n-هگزان اضافه کنید و یک شب خیس کنید. به جداکننده منتقل کنید، دقیقا 2 میلی لیتر آب اضافه کنید، تکان دهید و اجازه دهید جدا شود. لایه آب را به عنوان محلول آزمایش در نظر بگیرید. مقدار معینی وینیل کلرید را با دقت وزن کنید، آن را در n-هگزان حل کرده و با n-هگزان رقیق کنید تا محلولی حاوی 22 میکروگرم در میلی لیتر باشد و 2 میلی لیتر محلول وینیل کلرید را به طور دقیق به جداکننده حاوی 24 میلی لیتر n- انتقال دهید. هگزان هگزان، 2 میلی لیتر آب برای استخراج به دقت اضافه کنید و لایه آب را به عنوان محلول مرجع در نظر بگیرید. کروماتوگرافی گازی (ضمیمه VE) را با استفاده از یک ستون مویین بسته بندی شده با 10% پلی اتیلن گلیکول که در دمای 110 درجه سانتیگراد نگهداری می شود، انجام دهید. هر ناحیه پیک ناشی از وینیل کلرید در کروماتوگرام به دست آمده با محلول آزمایشی از پیک اصلی (0002/0 درصد) به دست آمده با محلول مرجع بیشتر نیست.

اکسان (این مورد آزمایشی برای محصولات استریل شده به روش اکسان است). کپسول‌های 2.0 گرمی را وزن کرده و در یک بطری 20 میلی‌لیتری قرار دهید، 10 میلی‌لیتر آب 60 درجه سانتی‌گراد را با دقت اضافه کنید و ببندید و خوب تکان دهید تا به عنوان محلول آزمایشی حل شود. تقریباً 60 میلی‌لیتر آب را در یک فلاسک حجمی 100 میلی‌لیتری قرار داده و خشک کنید و دربگیر کرده و به دقت وزن کنید. 0.3 میلی لیتر اکسان تزریق کنید، بدون درپوش تکان دهید، درپوش را با دقت وزن کنید. تفاوت وزن وزن اگزان در محلول است. مقدار مناسبی از محلول را بگیرید و با آب رقیق کنید تا محلولی حاوی 2 میکروگرم در میلی لیتر به عنوان محلول مرجع به دست آید. دقیقاً 1 میلی لیتر از محلول مرجع را به یک ویال 20 میلی لیتری headspace منتقل کنید و دقیقاً 9 میلی لیتر آب اضافه کنید. آزمایش حلال باقیمانده (پیوست VIIP روش 2) را انجام دهید. از ستونی پر شده با متیل پلی سیلوکسان 5 درصد یا پلی اتیلن گلیکول (یا فاز ثابت با قطبیت مشابه) استفاده کنید. دمای ستون را در 45 درجه سانتیگراد نگه دارید و ویال headspace را در 80 درجه سانتیگراد به مدت 15 دقیقه متعادل کنید. مساحت پیک ناشی از اگزان در کروماتوگرام محلول آزمایشی نباید از مساحت پیک اصلی (0001/0 درصد) محلول مرجع بیشتر باشد.

کاهش وزن در هنگام خشک کردن به طور دقیق 1.0 گرم وزن کنید، بدنه را از کلاه جدا کنید و در دمای 105 درجه سانتیگراد به مدت 6 ساعت خشک کنید، با کاهش وزن 12.5٪ تا 17.5٪.

باقیمانده احتراق بیش از 2.0٪ (شفاف)، 3.0٪ (شفاف)، 5.0٪ (مادر) (ضمیمه VIII N)، از 1.0 گرم استفاده کنید.

0.5 گرم کروم را در ظرف PTFE به دقت وزن کنید، 5-10 میلی لیتر اسید نیتریک اضافه کنید، خوب تکان دهید و از قبل در دمای 100 درجه سانتیگراد به مدت 2 ساعت استریل کنید. مسدود کنید و اجازه هضم را در سیستم هضم مایکروویو بدهید. وقتی هضم کامل شد، محلول را روی یک صفحه داغ تبخیر کنید تا بخار قهوه ای مایل به قرمز تولید نشود و نزدیک به خشکی شود و به آرامی حرارت دهید. به یک بالن حجمی 50 میلی لیتری منتقل کنید، اسید نیتریک 2 درصد را اضافه کنید، به علامت رقیق کنید و به عنوان محلول آزمایش استفاده کنید (اگر کپسول حاوی دی اکسید تیتانیوم است، محلول آزمایش متلاشی شده را سانتریفیوژ کنید یا فیلتر کنید، و مایع رویی یا فیلتر به روز شده را به عنوان محلول آزمایش کنید. محلول آزمایش کنید، یا قبل از تجزیه، 1 میلی لیتر اسید هیدروفلوریک اضافه کنید تا تجزیه شود. یک آزمایش خالی انجام دهید و ماده بررسی شده را حذف کنید. محلول به دست آمده به عنوان محلول خالی استفاده شد. مقدار مناسب محلول استاندارد کروم را به دقت انتقال داده و با محلول اسید نیتریک 2 درصد رقیق کنید

یک محلول 1.0 میکروگرم بر میلی لیتر به عنوان محلول استوک استاندارد کروم تولید کنید. قبل از اندازه‌گیری، مقدار مناسبی از محلول استوک استاندارد کروم را به دقت پیپت کنید و آن را با محلول اسید نیتریک 2% در محلول پیوسته 0-80 نانوگرم در میلی‌لیتر، به عنوان محلول استاندارد کروم رقیق کنید. اسپکتروفتومتری جذب اتمی (پیوست XII D، روش 1) را برای تعیین جذب در 357.9 نانومتر محلول مرجع و آزمایش انجام دهید. محتوای کروم محاسبه شده از 0.0002٪ تجاوز نمی کند. برای داوری، با استفاده از طیف سنجی جرمی پلاسما جفت شده القایی (پیوست XII D، روش 1).

فلزات سنگین تحت آزمایش حد فلزات سنگین قرار می گیرند، 0.5 میلی لیتر اسید نیتریک اضافه می کنند، تبخیر می شوند تا بخار اکسید نیتروژن حذف شود، خنک می شود، 2 میلی لیتر اسید کلریدریک اضافه می شود، در حمام آب تبخیر می شود، 5 میلی لیتر آب اضافه می شود، کمی حل می شود و گرم می شود، فیلتر می شود. (کپسول توخالی شفاف نیازی به فیلتر کردن ندارد)، و باقیمانده با 15 میلی لیتر آب شسته می شود، فیلتر و مواد شستشو را در لوله B ترکیب کنید. مطابق با (پیوست VIIIH روش 2) بررسی کنید. اگر وجود رنگدانه‌های اکسید آهن در کپسول‌های توخالی باعث اختلال در نتایج می‌شود، روش اول را پس از عمل «...انتقال به کووت نانو رنگدانه و رقیق کردن 25 میلی‌لیتر با آب» دنبال کنید. از باقی مانده به دست آمده در آزمایش برای سوزاندن بقایای بیش از 0.004٪ استفاده کنید.

حد میکروبی برای حد میکروبی آزمایش می شود (ضمیمه XI J)، تعداد باکتری ها از 1000 CFU تجاوز نمی کند، تعداد قارچ ها و مخمرها از 100 CFU تجاوز نمی کند، هر گرم ماده آزمایش شده حاوی اشریشیا کلی نیست و سالمونلا در هر 10 گرم از ماده آزمایش شده وجود ندارد.

رده مواد جانبی دارویی دارویی مورد استفاده در تهیه کپسول دارویی خالی .

نگهداری در ظرف دربسته در دمای 25-10 درجه سانتیگراد نگهداری شود

رطوبت نسبی 35٪ - 65٪.

علامت 1 باید نام بازدارنده خوردگی مورد استفاده را نشان دهد و اینکه آیا اتیلن اکسید برای استریل کردن استفاده می شود یا خیر. 2 باید مقدار مشخص شده و محدوده ویسکوزیته سینماتیکی محصول را نشان دهد (که با روش های زیر قابل تعیین است).

ویسکوزیته 4.50 گرم را در یک بشر 100 میلی لیتری از قبل وزن شده بریزید، 20 میلی لیتر آب گرم اضافه کنید و در حمام آب 60 درجه سانتیگراد با هم زدن ملایم حرارت دهید تا حل شود. لیوان را از وان خارج کرده و به سرعت آب را از بیرون پاک کنید. آب را به محلول ژل به وزن کل (15.0٪ ماده خشک) مورد نیاز فرمول زیر اضافه کنید. محلول هموژن شده را در یک ارلن خشک و درب دار قرار دهید، درب آن را محکم کنید و در حمام آب با دمای 1±40 درجه سانتیگراد قرار دهید. هنگامی که محلول ژل به دمای 1 ± 40 درجه سانتیگراد رسید، محلول را به یک ویسکومتر نوع Ostwald منتقل کنید و آزمایش ویسکومتری را در حمام آب در دمای 0.1 ± 40 درجه سانتیگراد انجام دهید (پیوست VI G، روش 1، با استفاده از قطر داخلی 2.0 میلی متر). مویرگی).